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4.1 Volumetrische Titration

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901 Titrando

4 Karl-Fischer-Titration

4.1 Volumetrische Titration

4.1.1 Prinzip der volumetrischen Karl-Fischer-Titration

Die volumetrische Karl-Fischer-Titration ist die klassische Methode

zur Wassergehaltsbestimmung. Sie arbeitet mit einer methanolischen

Lösung von Iod, Schwefeldioxid und einer Base als Puffersubstanz. Wenn

eine wasserhaltige Probe titriert wird, laufen mehrere Reaktionen ab, die

sich in der folgenden Summengleichung zusammenfassen lassen:

O + I

+ [RNH]SO

+ 2 RN ⇄ [RNH]SO

+ 2 [RNH]I

reagiert nach obiger Gleichung quantitativ mit H

O. Diese chemische

Gleichung bildet die Grundlage für die Wassergehaltsbestimmung.

Die klassische Karl-Fischer-Methode ist in den vergangenen Jahren ständig

weiterentwickelt worden. Diese Weiterentwicklung umfasste nicht nur die

Verfeinerung und Automatisierung der Reagenzdosierung, sondern auch

die Verbesserung der Endpunktindikation und der Reagenzien. Der Nach-

teil dieser Methode ist, dass die Reagenzien nicht völlig stabil sind. Des-

halb muss der Titer regelmässig neu bestimmt werden.

4.1.2 Endpunktsbestimmung

Der Titrationsendpunkt wird mit einem elektrometrischen Indikationsver-

fahren bestimmt. Dazu werden Doppel-Pt-Drahtelektroden oder Doppel-

Pt-Ringelektroden benutzt. Folgende zwei Indikationsverfahren werden

unterschieden:

Biamperometrische Indikation (Upol)

An die Elektroden wird eine konstante Spannung angelegt und der resul-

tierende Strom gemessen.

Bivoltametrische Indikation (Ipol)

Zwischen beiden Elektroden wird ein Gleichstrom oder Wechselstrom

angelegt und die resultierende Spannung gemessen.

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